技术文章
Technical articles简介
旋转蒸发仪可以用来回收、蒸发有机溶剂。它是利用一台电机带动蒸馏瓶旋转。由于蒸馏器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。使用时应注意:
(1)减压蒸馏时,当温度高、真空度高时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度以便平稳地进行蒸馏。
(2)停止蒸发时,先停止加热,再停止抽真空,最后切断电源停止旋转 [1]。
结构原理
结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在设定速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
主要部件
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
使用方法
1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。
3、开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500mL、1000mL两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
4、使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
优点
1、所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3、样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。
综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
仪器保养
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
注意事项
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口、密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、必须使保险拧入保险孔内,以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查:
⑴ 各接头,接口是否密封;
⑵ 密封圈,密封面是否有效;
⑶ 主轴与密封圈之间真空脂是否涂好;
⑷ 真空泵及其皮管是否漏气;
⑸ 玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象;
关于真空度
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵。
检验仪器是否漏气的方法:夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
关于电机温升
本仪器电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统 [2]。
影响旋转蒸发仪蒸发速度的四要素:
一、水浴锅的温度;二、旋转蒸发仪内的真空度;三、冷凝回收单元是否效率高;四、试料瓶的旋转速度。
常见问题
常见问题及解决方案
异常现象
检测内容
解决方案
电机不转
1、电控箱指示灯(或数显)亮,检测电箱内外部插头联线是否松动、断线。
2、电控箱指示灯(或数显)不亮。
3、确认"1、2"无异常。
4、变频器受高频干扰显示"O.U."。
5、变频器保护机能显示。
1、重新插插头,接通断线。
2、更新保险丝或确认供电无异常。
3、更新线路板或电控箱。
4、接妥地线或变动工作地点。
5、按变频器说明书P33排除。
浴锅不加热
1、浴锅无数显。
2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯亮不加热。
3、浴温低于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不亮。
4、温控仪上显示"OVER"或"000"。
1、检测电源220V。
2、换加热圈。换固态继电器或继电板。
3、换温控仪。
4、检测探头接线或更新探头。
浴锅冲温
1、浴温高于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不灭。(1-2℃属正常)
2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯已灭,仍继续加热。
3、数显浴温远远低于实际浴温。
1、换温控仪。
2、换固态继电器或继电板。
3、换探头或温控仪。
真空抽不上
1、容器内有溶剂,受饱和喷射器压限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管,接头松动,真空表具泄漏。
4、磁粉探伤仪作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部蝶阀和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右。
5、放料阀、压控阀内有杂物。
6、玻璃丝棉夹芯板破损。
1、放空溶剂,空瓶试。
2、真空油泵换油(水),清洗检修。
3、沿真空管路逐段检测、排除。
4、①重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。
②更新失效密封圈。
5、清洗。
6、更新或修复。
电机飞车
(只有最高速)
1、检测测速发电机线圈是否断路,用万用表量七芯插头"1、2"脚(插头对正槽两边)正常电阻400Ω左右。
2、发电机线圈与外壳短路。
3、发电机磁环不转。
4、发电机磁环破碎。
1、发电机断路,更新线圈或接通断路点。
2、松开电机后端发电机盖排除短路。
3、拧紧M5螺母。
4、更新发电机磁环。
电机发热
1、电机温升(外壳温度- 室温),△T≤40℃属正常
2、△T>40℃按右方法处理。
3、扁平其显示部闪亮,表示电机电流超负荷,按右方法2处理。
1、不必处理,可继续使用。
2、①减小搅拌浆翼,减轻负荷。
②避开旋转共振点。
③适当提高转速,使用中速。
④排出机械部分非正常阻力。
⑤对密封润滑部分做保养。